試驗溶液的制備
稱取約100g試樣,準確至0.01g。置于400mL燒杯中,加約150mL水,力口熱至沸,使試樣全溶解。冷卻至室溫,全移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,為試驗溶液A,此溶液用于氯化物、硝酸鈣、硝酸鎂、亞硝酸鈉、碳酸鈉、銨鹽含量的測定。
測定
用移液管移取50mL試驗溶液A,置于250mL錐形瓶中。加3g尿素,加熱溶解。在微沸下滴加硝酸(1+1)溶液至無細小氣泡產(chǎn)生,冷卻。加入2滴溴酚藍指示液。用氫氧化鈉(1mol/ L)溶液調(diào)至溶液呈藍色,再用硝酸( lmol/L)溶液調(diào)至溶液由藍色變黃色再過量2~6滴。加1.0mL二苯偶氮碳酰肼指示液,用濃度c[1/ 2Hg(NO3)2]約為0.05mol / L的硝酸汞標準滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)榕c參比溶液相同的紫紅色為終點。
將滴定后的含汞廢液收集于瓶中,按GB/ T 3051- 2000附錄D規(guī)定的方法進行處理。
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